Thermische Analyse von Kunststoffen: DSC, TGA und ihre Rolle in der Qualitätssicherung

Thermogravimetrische Analyse: Masseverlust als Informationsträger

Die TGA misst die Masseänderung einer Probe als Funktion von Temperatur oder Zeit unter kontrollierter Atmosphäre. Eine hochauflösende Mikrowaage registriert dabei kontinuierlich den Masseverlust. Charakteristische Abbaustufen entstehen durch Desorption von Feuchtigkeit, Verdampfung von Weichmachern und anderen Additiven, thermischen Abbau der Polymermatrix sowie – nach Umschalten auf Luft oder Sauerstoff – durch die Verbrennung organischer Bestandteile, bis schließlich die anorganische Restmasse (Ruß- und Mineralfüllstoffgehalt) zurückbleibt.

Für die Rezepturkontrolle von Compounds, Masterbatches und Rezyklaten ist die TGA besonders wertvoll: Sie liefert in einem einzigen Messgang quantitative Informationen über Polymer-, Füllstoff- und Rußgehalt. Typische Messzeiten liegen bei 30 bis 90 Minuten. Die Kopplung der TGA mit einem Massenspektrometer (TGA-MS) oder einem FTIR-Spektrometer (TGA-FTIR) erlaubt zusätzlich die Identifikation der freigesetzten Gase und damit eine differenzierte Aussage über die Art der eingesetzten Additive oder Zersetzungsprodukte.

Normung und Kalibrierung: Voraussetzung für vergleichbare Ergebnisse

Thermoanalytische Messungen an Kunststoffen sind international normiert. Für die DSC gilt in erster Linie die ISO 11357-Reihe, die separate Teile für Glasübergang (Teil 2), Schmelz- und Kristallisationsverhalten (Teil 3), Reaktionsenthalpie (Teil 5) und Oxidationsstabilität (Teil 6, OIT-Methode) enthält. Die TGA von Kunststoffen ist in der ISO 11358-Reihe geregelt. Im deutschen Normenwerk spiegeln sich diese internationalen Standards in den entsprechenden DIN-EN-ISO-Normen wider.

Die Kalibrierung beider Gerätetypen erfolgt über zertifizierte Referenzmaterialien mit bekannten Schmelzpunkten oder Massen. Für die DSC sind Indium (Tm = 156,6 °C), Zink und Blei die gebräuchlichsten Kalibrierstandards. Die Temperaturkalibrierung sollte regelmäßig – mindestens einmal pro Quartal oder nach jedem Wartungseingriff – durchgeführt werden. Nur mit rückführbarer Kalibrierung sind Laborvergleiche und Lieferantenaudits auf Basis thermoanalytischer Daten belastbar.

Praxisanwendungen: Von der Wareneingangsprüfung bis zur Schadensanalyse

In der industriellen Qualitätssicherung deckt die DSC eine breite Palette von Aufgaben ab. Bei der Wareneingangsprüfung lässt sich mit einem einzigen Heizdurchlauf überprüfen, ob das gelieferte Granulat mit dem spezifizierten Polymer übereinstimmt – Schmelztemperatur und Schmelzenthalpie dienen als schnelle Erkennungsmerkmale. Besonders bei Rezyklaten, bei denen die Rohstoffherkunft häufig weniger gut dokumentiert ist, gewinnt dieser Prüfschritt an Bedeutung.

In der Verfahrenstechnik gibt die DSC Auskunft über das thermische Vorgeschichte des Materials: Ein verbreiterter oder verschobener Schmelzpeak kann auf Abbau oder Feuchtigkeitseinfluss hinweisen; eine veränderte Kristallisationskinetik lässt Rückschlüsse auf Abkühlbedingungen im Werkzeug zu. Bei Bauteilen aus glasfaserverstärkten Thermoplasten lässt sich über die OIT-Messung (Oxidation Induction Time) beurteilen, ob der Antioxidationsschutz noch intakt ist – relevant etwa bei Recyclat-Einsatz oder nach Wärmebelastung im Betrieb.

Die TGA ergänzt diese Aussagen um quantitative Rezepturinformationen. Bei der Schadensanalyse an Extrusionsprofilen oder Spritzgussteilen lässt sich so klären, ob ein Versagen auf einen zu geringen Stabilisatorgehalt, einen falschen Füllstoffanteil oder eine Materialverwechslung zurückzuführen ist. Auch beim Einsatz von Rezyklaten in regulierten Anwendungen – etwa im Lebensmittelkontakt oder in der Medizintechnik – liefert die Kombination aus DSC und TGA belastbare Daten für die Konformitätsdokumentation.

Ausblick: Integration in digitale Qualitätssysteme und automatisierte Prüfabläufe

Moderne Thermoanalysatoren verfügen über automatisierte Probenwechsler, die Durchsätze von 20 bis 50 Proben ohne Bedienereingriff ermöglichen. Die Auswertesoftware ist zunehmend in der Lage, Kurven automatisch zu interpretieren und Ergebnisse direkt in Qualitätsmanagementsysteme (QMS) oder LIMS-Datenbanken zu übertragen. In Kombination mit statistischer Prozesskontrolle (SPC) lassen sich so systematische Abweichungen in Rohstoffqualität oder Verarbeitungsprozess frühzeitig erkennen.

Mit der wachsenden Bedeutung von Rezyklaten und dem Druck zur lückenlosen Materialrückverfolgung im Sinne der Kreislaufwirtschaft wird die thermische Analyse als schnelle, zerstörungsarme Identifikationsmethode weiter an Gewicht gewinnen. Für Verarbeitungsbetriebe, die bislang ausschließlich auf Schmelzindex-Messungen und mechanische Kennwerte setzen, bietet die Einführung thermoanalytischer Methoden eine substanzielle Erweiterung der Qualitätssicherungskompetenz – mit überschaubarem apparativem Aufwand und klar normierten Prüfprotokollen als solider Grundlage.

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